ISO/TR 13097:2013 – O Guia Definitivo para Caracterização da Estabilidade de Dispersões

Q: Cobre estabilidade química ou microbiológica?

Não — foca exclusivamente em estabilidade física. Outros aspectos têm normas específicas.

No desenvolvimento de produtos como cosméticos, tintas, alimentos e farmacêuticos, a pergunta recorrente é: “Qual será o prazo de validade?” A resposta depende da compreensão da estabilidade física de dispersões (suspensões, emulsões e espumas). Para padronizar essa avaliação, a ISO publicou o relatório técnico ISO/TR 13097:2013 — “Guidelines for the characterization of dispersion stability”. Este guia explica os conceitos fundamentais, mecanismos de instabilidade e aplicações práticas da norma.

Definição oficial de shelf life: Período recomendado durante o qual o produto pode ser armazenado, mantendo a qualidade definida de uma propriedade específica aceitável sob condições esperadas de distribuição, armazenamento, exibição e uso (conforme ISO/TR 13097:2013).

O que é a ISO/TR 13097:2013?

O ISO/TR 13097:2013 (título completo: Guidelines for the characterization of dispersion stability) oferece diretrizes uniformes para avaliar como dispersões líquidas mudam ao longo do tempo. Trata-se de um relatório técnico (não uma norma certificadora), aplicável a suspensões, emulsões, espumas e suas misturas. Ele ajuda indústrias a preverem o shelf life e controlarem a qualidade. O documento completo está disponível no site oficial da ISO.

Mecanismos de Instabilidade: Por que as Dispersões Falham?

A norma define instabilidade como mudança em uma ou mais propriedades físicas ao longo do tempo. Compreender esses mecanismos é essencial para aplicar a norma corretamente. Os principais fenômenos incluem:

Sedimentação e Creaming: Movimento de partículas ou gotículas por gravidade (para baixo ou para cima).
Floculação e Agregação: Partículas formam agregados soltos (floculação, muitas vezes reversível) ou compactos (agregação irreversível).
Coalescência: Gotículas se fundem, levando à separação de fases.
Ostwald Ripening (Amadurecimento de Ostwald): Partículas maiores crescem às custas das menores por diferença de solubilidade.
Inversão de Fases: Troca entre fase dispersa e contínua (ex.: O/W → W/O).

Como a ISO/TR 13097 Orienta a Medição da Estabilidade?

Com os mecanismos mapeados, a norma recomenda medir mudanças em propriedades físicas por métodos instrumentais, mais objetivos e sensíveis que a observação visual. As abordagens se dividem em:

Métodos Diretos: Medem o estado da dispersão diretamente (ex.: distribuição de tamanho de partículas por difração laser, formação de camadas por transmissão de luz, microscopia confocal ou análise de perfil de separação).
Métodos Correlatos: Medem propriedades indiretas ligadas à estabilidade (ex.: potencial zeta, reologia/viscosimetria rotacional, turbidez, espalhamento dinâmico de luz).

Recomendação essencial: Sempre analisar a amostra no seu estado original, sem diluição ou perturbação, para evitar mascarar instabilidades reais.

Técnicas Aceleradas: Prevendo o Futuro em Pouco Tempo

Para produtos de longa validade, testes reais demoram demais. A norma valida testes acelerados com estresses controlados, diferenciando aceleração cinética (térmica) de aceleração gravitacional (mecânica). Principais técnicas:

Aceleração Térmica: Temperaturas elevadas (ex.: 40–50 °C) ou ciclos térmicos para acelerar processos cinéticos.
Aceleração Mecânica: Centrífugas para aumentar força g, acelerando separação gravitacional (nem sempre correlaciona perfeitamente com estabilidade térmica).
Análise por Dispersão de Luz: Espalhamento múltiplo de luz estática (SMLS), como em equipamentos TURBISCAN, Formulaction ou similares.

Fato prático: Técnicas instrumentais como SMLS detectam instabilidades até 1000 vezes mais rápido que a observação visual, reduzindo meses para horas ou dias.

Métodos para Previsão do Prazo de Validade (Shelf Life)

O foco central é estimar o shelf life. A norma descreve duas estratégias principais:

1. Análise Comparativa

Compara a estabilidade da amostra com um material de referência (ex.: formulação anterior conhecida). Usa índices numéricos como TSI (Turbiscan Stability Index) para classificação rápida e prática.

2. Análise Preditiva

Modela a taxa de mudança (ex.: equações cinéticas de ordem zero/primeira) e extrapola até o limite aceitável. A norma alerta para limitações em sistemas complexos com múltiplos mecanismos simultâneos.

Estratégia	Vantagens	Desvantagens	Melhor aplicação
Análise Comparativa	Rápida, simples, pragmática, segura	Depende de referência confiável	Classificação de formulações, QC rotineiro
Análise Preditiva	Permite extrapolação quantitativa	Modelos podem falhar em sistemas não-lineares	Previsão precisa em formulações novas

A ISO/TR 13097:2013 considera a análise comparativa o método mais pragmático, rápido e seguro na maioria dos casos industriais.

FAQs: Perguntas Frequentes

O que diz a ISO/TR 13097:2013?

Fornece diretrizes para caracterizar estabilidade física de dispersões líquidas, incluindo métodos de medição, aceleração e previsão de shelf life.

Qual a diferença entre ISO/TR 13097:2013 e GSO ISO/TR 13097:2017?

A versão ISO é a original (2013). A GSO 2017 é adoção idêntica para países do Golfo.

Como se aplica na indústria de cosméticos?

Auxilia na otimização de cremes, loções e protetores solares, garantindo manutenção de textura, aparência e eficácia durante o shelf life.

Quais equipamentos são compatíveis?

A norma é agnóstica a marcas: analisadores por centrifugação (ex.: LUMiSizer), SMLS (ex.: TURBISCAN), LUMiReader, entre outros que trabalhem com amostras não diluídas.