O que é Focused Beam Reflectance Measurement (FBRM)?

Focused Beam Reflectance Measurement (FBRM) é uma técnica de caracterização de partículas utilizada principalmente para acompanhar, diretamente durante um processo, mudanças na população de partículas. A técnica utiliza uma sonda óptica com um feixe laser focalizado e produz uma distribuição de comprimento de corda, conhecida como Chord Length Distribution (CLD).

Diferentemente de métodos que exigem retirada, diluição e preparação de amostras, FBRM pode ser aplicada diretamente em sistemas particulados em processo, incluindo suspensões concentradas e meios opacos. Por isso, é especialmente útil para observar a evolução de partículas ao longo do tempo.

Como funciona o FBRM?

Uma sonda FBRM é inserida no sistema contendo as partículas. Dentro da sonda, um feixe laser é conduzido até uma janela óptica e focalizado em um pequeno ponto. O sistema óptico gira a uma velocidade conhecida, fazendo com que esse ponto percorra rapidamente as partículas que passam pela região próxima à janela.

Quando o feixe focalizado encontra uma partícula ou estrutura particulada, parte da luz é retroespalhada em direção ao detector. Cada passagem gera um pulso cuja duração corresponde ao tempo durante o qual o feixe atravessou aquela estrutura.

Conhecendo a velocidade de varredura e a duração do pulso, o sistema calcula a distância percorrida sobre a partícula. Essa distância é denominada comprimento de corda.

O que é comprimento de corda?

O comprimento de corda é uma distância linear medida entre dois pontos de uma partícula ou estrutura encontrados pelo caminho do feixe durante uma varredura. Como diferentes trajetórias podem atravessar regiões diferentes de uma mesma partícula, uma única partícula pode gerar comprimentos de corda distintos.

Por esse motivo, comprimento de corda não deve ser tratado automaticamente como equivalente ao diâmetro real da partícula. FBRM fornece uma medição fundamental relacionada à dimensão das estruturas encontradas pelo laser, e não uma distribuição convencional baseada em um único diâmetro atribuído a cada partícula.

O que é Chord Length Distribution (CLD)?

Durante a medição, milhares de eventos podem ser detectados em intervalos muito curtos. Os diferentes comprimentos de corda são agrupados para formar a Chord Length Distribution (CLD).

A CLD funciona como uma assinatura da população de partículas. Mudanças na quantidade relativa de cordas menores ou maiores podem indicar alterações importantes no sistema, como formação de novas partículas, crescimento, aglomeração, quebra ou dissolução.

Além da distribuição completa, podem ser acompanhadas ao longo do tempo estatísticas como média de comprimento de corda e contagens dentro de determinadas faixas. Isso permite observar dinamicamente como o sistema particulado evolui.

FBRM mede tamanho de partícula?

FBRM é frequentemente descrita como uma técnica para acompanhamento de tamanho e contagem de partículas, mas é importante compreender a natureza da medição. O resultado primário é uma distribuição de comprimentos de corda, e não uma distribuição direta de diâmetros.

A CLD é altamente sensível a mudanças de tamanho, forma e quantidade de partículas. Portanto, ela pode ser utilizada para identificar tendências e comparar estados do processo, mas seus valores não devem ser interpretados diretamente como equivalentes aos resultados obtidos por técnicas como difração a laser ou análise de imagem.

Para que serve FBRM?

FBRM é particularmente útil quando é necessário acompanhar como partículas se formam ou se modificam durante um processo. Entre as aplicações estão cristalização, precipitação, aglomeração, dissolução, quebra de partículas e processos envolvendo suspensões ou emulsões.

Em cristalização, por exemplo, mudanças nas populações de cordas pequenas e grandes podem ajudar a acompanhar nucleação, crescimento de cristais, aglomeração e quebra. Como a medição ocorre durante o processo, alterações podem ser relacionadas diretamente às condições operacionais aplicadas naquele momento.

Qual é a diferença entre FBRM e difração a laser?

As duas técnicas fornecem informações relacionadas a partículas, mas utilizam princípios diferentes. A difração a laser analisa o padrão de espalhamento produzido por uma população de partículas e calcula uma distribuição de tamanho com base em modelos ópticos.

FBRM, por sua vez, detecta individualmente eventos de retroespalhamento produzidos pela passagem de um feixe focalizado sobre partículas e gera uma distribuição de comprimentos de corda. Sua principal vantagem em muitos processos é permitir acompanhamento direto e contínuo sem depender de retirada de amostras.

Qual é a relação entre FBRM e Process Analytical Technology (PAT)?

FBRM pode integrar estratégias de Process Analytical Technology (PAT) porque permite obter informações sobre a evolução de partículas durante o próprio processo. Essa capacidade ajuda a relacionar alterações na população particulada a variáveis como temperatura, concentração, agitação ou taxa de adição de componentes.

O objetivo não é apenas gerar uma medição, mas utilizar essas informações para compreender mecanismos, identificar pontos finais, comparar lotes e desenvolver condições de operação capazes de produzir resultados mais consistentes.

Quais são as principais vantagens do FBRM?

Entre as características mais relevantes estão a possibilidade de medição in-process, ausência de preparação convencional de amostra, alta frequência de aquisição de dados e capacidade de acompanhar sistemas concentrados e opacos.

Ao mesmo tempo, a correta interpretação exige compreender que a CLD é uma distribuição de comprimentos de corda. Comparações com tamanho de partícula obtido por outras técnicas devem considerar as diferenças entre os princípios de medição.