Prof. Dr.-Ing. Ralf Habermann, Universidade de Ciências Aplicadas Emden/Leer, Departamento de Tecnologia, Departamento de Tecnologia de Ciências Naturais
Introdução
A análise de tamanho de partículas tornou-se indispensável em muitas áreas e aplicações da engenharia de processos mecânicos. Com base nos resultados obtidos, é possível, entre outras coisas:
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Controlar a qualidade do produto
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Detectar possíveis flutuações no processo
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Otimizar o processo de produção
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Determinar a influência do tamanho das máquinas e da empresa
A medição deve ser realizada o mais rápido possível e com o mínimo esforço em relação à amostragem e preparação da amostra. Além disso, os usuários exigem alta reprodutibilidade nos resultados da análise de tamanho de partículas, e a operação deve ser intuitiva, com o mínimo de interferência humana. Também é essencial que o sistema de análise de tamanho de partículas suporte as exigências do uso diário.
A Beckman Coulter enfrentou esses desafios com o analisador de tamanho de partículas LS 13 320 XR . Este relatório de campo resume as primeiras experiências com o LS 13 320 XR.
Resultados das Medições com Coletas de Amostras
Na engenharia de processos mecânicos, muitas vezes monitora-se o progresso temporal de um processo ou a alteração de um parâmetro e seu efeito sobre o produto com base em amostras aleatórias. Isso é comum, por exemplo, em processos de cominuição ou classificação. Uma análise de tamanho de partículas rápida, simples e reprodutível é de extrema importância nesses casos.
Reprodutibilidade dos Resultados em Medições Repetidas de uma Mesma Amostra
Quando as amostras são coletadas aleatoriamente sem divisão prévia, os tamanhos das partículas podem variar significativamente em medições repetidas da mesma amostra. Mesmo análises repetidas de uma única amostra podem apresentar fortes flutuações nos valores da distribuição acumulada ou densidade de distribuição. As causas podem ser diversas. O uso de ultrassom, por exemplo, pode quebrar partículas frágeis ou, devido a diferentes orientações das partículas em relação ao plano de medição, gerar espectros de difração distintos — causados por formas irregulares — que, por sua vez, são associados a diferentes tamanhos de partículas.
A estatística utiliza intervalos de confiança para indicar as flutuações em torno do valor verdadeiro μ. O tamanho desses intervalos de confiança é influenciado pelo nível de confiança S, que deve ser determinado previamente, e pelo número de amostras k coletadas.
A média aritmética x é calculada a partir das amostras de acordo com a seguinte relação:
Com um nível de confiança de S = 95% (ou seja, com 100 valores medidos, 95 estão dentro dos limites do intervalo de confiança) e um número de amostras k = 3 , obtém-se um fator t de Student igual a 4,30 . Utilizando o desvio padrão empírico s , o intervalo de confiança ao redor da média verdadeira µ é determinado da seguinte forma:
A fórmula aplicada permite representar a faixa dentro da qual os valores reais do tamanho de partículas devem estar com 95% de certeza, baseando-se nas medições feitas.
A Figura 1 apresenta as densidades da distribuição de tamanho de partículas q3(x) determinadas, com os respectivos intervalos de confiança , para uma amostra de farinha de calcário submetida a três medições repetidas .
Pode-se observar que os intervalos de confiança na faixa de partículas finas são muito estreitos, enquanto que intervalos de confiança maiores ocorrem apenas para tamanhos de partículas maiores ( x > 20 μm ). As flutuações causais podem ser atribuídas a diferentes orientações de partículas maiores durante a passagem pelo volume de medição, o que gera diferentes padrões de difração.
Reprodutibilidade dos Resultados ao Medir Várias Amostras Agrupadas
Outro aspecto importante na análise de tamanho de partículas de amostras misturadas, com múltiplas coletas sem divisão e preparação da amostra, é a reprodutibilidade dos resultados . Esse aspecto é relevante, por exemplo, quando se deseja testar a homogeneidade de um produto em massa, como o granulado EPS expansível . A Figura 2 mostra os resultados da análise de tamanho de partículas com o LS 13 320 XR para três amostras do tipo granulado EPS P326 .
A ilustração mostra claramente que, mesmo sem a divisão prévia da amostra, há suficiente homogeneidade no tamanho das partículas de EPS, pois o intervalo de confiança da média verdadeira é pequeno para todos os valores medidos. Também pode-se concluir que não há segregação devido a diferenças no tamanho e/ou formato das partículas. Além disso, não há diferenças significativas na densidade dos sólidos, o que também poderia causar segregação.
Apresentação dos Resultados de uma Análise de Tamanho de Partículas com o LS 13 320 XR
Existem diferentes opiniões sobre a forma de apresentação dos resultados de análises de tamanho de partículas, seja como distribuição acumulada ou densidade de distribuição . Em princípio, ambas as variantes de exibição expressam o mesmo resultado, mas a densidade de distribuição frequentemente permite um insight mais profundo sobre possíveis falhas nos processos de separação.
Um exemplo de farinha de calcário fina do tipo Betosöhl 100 é mostrado na Figura 3 . O material testado foi produzido por cominuição multietapa com fração de separação por ar .
Enquanto a distribuição acumulada aumenta quase de forma monótona, e somente ao se examinar mais de perto uma bimodalidade caracterizada por dois pontos de inflexão é identificável, esta última fica claramente visível na representação como densidade de distribuição , com dois máximos locais . Somente por meio da densidade de distribuição pode-se perceber claramente que a classificação ou peneiração não foi muito precisa.
Conclusão
O LS 13 320 XR é um Analisador de Tamanho de Partículas por Difração a Laser que se destaca pela facilidade de operação e boa reprodutibilidade dos resultados de medição. A operação do analisador de tamanho de partículas é intuitiva por meio do menu e não representa um grande desafio para o usuário. Além disso, o LS 13 320 XR impressiona pela alta resolução dos resultados de medição, o que garante uma boa reprodutibilidade, mesmo na ausência de divisão de amostra, mas com um tamanho de amostra suficiente e baixa tendência à segregação .
Prof. Dr.-Ing. Ralf Habermann
University Emden/Leer
Departamento de Tecnologia - Departamento de Tecnologia em Ciências Naturais
Constantia Square 4
D-26723 Emden, Alemanha
