Identifique e Quantifique a Formação de Cremes em Emulsões com Turbiscan

Contexto

Ao longo de sua vida útil, muitos produtos industriais apresentam um fenômeno de formação de cremes , que geralmente tem um impacto indesejado no aspecto visual e nas propriedades finais de uso. A textura, o sabor e até mesmo a percepção da qualidade do produto podem ser diretamente afetados (bebidas, xaropes, cremes cosméticos, lubrificantes)…

Esta nota mostra como a formação de cremes pode ser estudada usando um método quantitativo para avaliar rapidamente a estabilidade e comparar formulações. Além disso, para entender totalmente os mecanismos da formação de cremes , apresentamos cálculos detalhados que podem ser feitos com a tecnologia TURBISCAN.

Definição: Formação de Cremes

Formação de cremes é um fenômeno que consiste na migração da fase dispersa para o topo do recipiente ao longo do tempo. É observado principalmente em emulsões óleo-em-água (O/A).

Uma emulsão é um sistema em que partículas líquidas (gotículas) estão dispersas em uma fase líquida contínua. Esses sistemas são termodinamicamente instáveis e tendem à separação completa das fases. A instabilidade é causada pela menor densidade da fase dispersa em relação à fase contínua, o que leva à migração — ou seja, à formação de cremes .

Processo de Formação de Cremes

A formação de cremes pode ser quantificada pela velocidade de migração expressa pela Lei de Stokes:

$v = \frac{\Delta \rho_p g d^2}{18 \eta}$

• d : diâmetro da partícula (assumindo forma esférica)

• v : velocidade de formação de cremes

• g : aceleração da gravidade

• η : viscosidade cinemática do fluido

• Δρp : diferença entre a densidade da partícula e do fluido

A análise da Lei de Stokes oferece insights sobre como limitar a formação de cremes : aumentar a viscosidade da fase contínua, reduzir as diferenças de densidade ou reduzir o tamanho médio das partículas.

Teste Convencional de Formação de Cremes

A observação visual é o método mais utilizado para testes de formação de cremes e análise de estabilidade. Embora simples, pode ser demorado, pois as variações devem ser visíveis a olho nu. Além disso, a avaliação da cinética da formação de cremes é imprecisa.

Para superar essas limitações, é necessário identificar e quantificar a formação de cremes o quanto antes, aplicar estratégias adequadas e avaliar o efeito de aditivos estabilizantes.

TURBISCAN: Como Funciona

A tecnologia TURBISCAN, baseada em Espalhamento Múltiplo Estático de Luz (SMLS), envia pulsos de luz (880 nm) por toda a altura da amostra. A cabeça de leitura se move verticalmente e coleta dados a cada 20 µm.

As medições são feitas ao longo do tempo, registrando variações nos níveis de retroespalhamento e transmissão causadas pela instabilidade da amostra. O sinal é diretamente relacionado à concentração (φ) e ao tamanho (d) das partículas pela Teoria de Mie.

O TURBISCAN permite análise de amostras com concentração de partículas entre 0,0001% e 95% (v/v) e tamanho de partículas de 10 nm a 1 mm, sem diluição ou estresse mecânico, seguindo a norma ISO TR13097.

Formação de Cremes com o TURBISCAN

Os perfis do TURBISCAN mostram a variação na intensidade da luz em função da altura da amostra ao longo do tempo. O fundo da amostra aparece à esquerda do gráfico e o topo à direita. As cores representam os tempos de varredura, do azul (inicial) ao vermelho (final).

Neste modo "Delta" (ΔBS), o primeiro escaneamento serve de referência para acompanhar a formação de cremes a partir do estado inicial da amostra.

Interpretação dos Perfis

• Fundo da amostra (1) : queda do sinal → menor concentração → formação de camada CLARIFICADA

• Topo da amostra (3) : aumento do sinal → maior concentração → formação de camada DE CREME

• Centro da amostra (2) : sinal constante → migração sem alteração de tamanho das partículas

Mesmo em meios concentrados, a migração é identificada nas primeiras horas — algo que levaria dias ou semanas a olho nu.

Compare e Selecione a Melhor Formulação

O Índice de Estabilidade Turbiscan (TSI) é um cálculo automático que resume todas as instabilidades em um único número para fácil comparação. Quanto maior o TSI, menor a estabilidade. (Veja a nota 0220_F_TURBISCAN_TSI para mais informações).

Três emulsões (A, B e C) foram medidas por 2 dias a 25°C. O TSI já permite classificar amostras em poucas horas. A amostra C apresentou a cinética de destabilização mais lenta e, portanto, é a mais estável.

A cinética de desestabilização da amostra C é mais lenta do que a das amostras B e A. Portanto, a amostra C pode ser classificada como a mais estável. As medições foram realizadas por 2 dias, mas a classificação das amostras já é possível nas primeiras horas (4 horas).

Benefícios do TURBISCAN

Selecionar a melhor formulação exige muitos testes. O TURBISCAN acelera esse processo, fornecendo uma resposta precisa (Go / No Go). Ele detecta a formação de cremes até 200x mais rápido, permitindo o cálculo da cinética da camada formada com um clique.

Também oferece cálculos detalhados da intensidade, espessura das camadas, velocidades de formação de cremes e tamanho das partículas.

Compreensão Detalhada da Formação de Cremes

À medida que a formação de cremes avança, a frente de clarificação progride, e a espessura/intensidade da camada no topo aumenta. Todos esses parâmetros podem ser monitorados:

• Quão significativa é a formação de cremes?
  Após 2 dias, a amostra A mostra a maior intensidade (ΔBS) e espessura (7,5 mm) da camada de creme. A cinética varia ao longo do tempo entre as amostras.

• Como calcular a velocidade e o tamanho das partículas migrantes?
  A evolução da frente de clarificação indica a velocidade de migração das partículas. Pela Lei de Stokes adaptada, pode-se calcular o diâmetro hidrodinâmico:

Se a frente de clarificação não for linear, diferentes tamanhos populacionais podem ser identificados.

Conclusão

A tecnologia TURBISCAN, baseada em SMLS, permite o estudo da formação de cremes em meios concentrados sem diluição ou estresse mecânico. A formação de cremes é detectada até 200 vezes mais rapidamente que a observação visual. O TURBISCAN não apenas detecta, como também quantifica o fenômeno, usando o TSI ou gráficos cinéticos detalhados.

Com base nesses resultados confiáveis, estratégias para superar a formação de cremes podem ser selecionadas de forma objetiva.