O analisador de fluxo de pó FT4 Powder Rheometer foi originalmente desenvolvido pela Freemantechnology para caracterizar a reologia, ou propriedades de fluxo, de pós. Esta ainda é sua função primária, mas os contínuos desenvolvimentos realizados no equipamento, na sua metodologia e nos seus acessórios fazem com que atualmente ele seja considerado um analisador universal de pós.
Somados à sua metodologia dinâmica patenteada, onde a resistência do pó é analisada enquanto ele está em movimento, o FT4 também inclui células para determinar a resistência do pó ao cisalhamento, kit de fricção para quantificar como o pó atrita contra as paredes de equipamentos de processo e também acessórios pra medir propriedades de massa, como densidade, compressibilidade e permeabilidade. Esta vasta capacidade de análises faz com que o FT4 Powder Rheometer seja um verdadeiro analisador universal de pós e o mais versátil instrumento para a avaliação e a compreensão do comportamento de pós.
Metodologia dinâmica
O FT4 utiliza uma tecnologia patenteada para avaliar a resistência do pó ao fluxo, enquanto ele está em movimento. Uma hélice (ou lâmina) de precisão é rotacionada e movida para baixo através do pó, estabelecendo um padrão preciso de fluxo. Este efeito provoca a interação entre milhares de partículas, ou fluxo relativo de uma para outra, e a resistência notada pela hélice representa a dificuldade deste movimento de partículas, ou as propriedades de fluxo da massa. Quanto mais difícil é o movimento da hélice, mais resistentes são as partículas à movimentação e mais difícil é conseguir o fluxo do pó.
Uma excelente reprodutibilidade é alcançada pela movimentação da hélice de forma precisa e repetitiva. O sistema de controle avançado do FT4 ajusta exatamente as velocidades de rotação e vertical da hélice, o que define O Ângulo da Hélice e a Velocidade da ponta da Hélice.
Fig. 1 – Movimentação da lâmina.
Condicionamento dos pós
O comportamento reológico de um pó é influenciado por seu estado de empacotamento. Se um pó está consolidado, uma quantidade da tensão será retida após a força de consolidação ser removida. Inversamente, se o pó foi anteriormente aerado, um excesso de ar pode ocorrer. Em ambos casos, as propriedades de fluxo do pó serão significativamente influenciadas pelo prévio estado de empacotamento.
Esta variação de tensão ou aeração resulta do processamento e manipulação do pó, mas também durante o estágio de preparação de amostra em um processo de análise, o reômetro de pós FT4 emprega um processo único de condicionamento que prepara as amostras de forma homogênea, criando uma tensão baixa e uniforme em toda a amostra, removendo todo o histórico de empacotamento.
Esse procedimento automático de condicionamento é realizado antes de qualquer teste e é essencial para uma boa repetitividade, reduzindo as variações entre operadores e garantindo que os resultados gerados possam ser corretamente reproduzidos entre operadores ou entre instrumentos de diferentes laboratórios.
Um conjunto único de parâmetros de medidas
O princípio dinâmico do FT4 Powder Rheometer faz com que a hélice gire e mova-se verticalmente para baixo e para cima. Assim, haverá resistência à rotação e ao movimento vertical. O FT4 monitora ambas resistências, rotacional e vertical, na forma de Torque e Força, respectivamente. A resistência total do pó ao fluxo será gerada pela composição destes dois sinais.
Fig. 2 – Torque e Força são medidos simultaneamente, enquanto a lâmina se move para baixo, em uma trajetória helicoidal, através do pó.
Usando o cálculo do Trabalho Realizado, é possível a representação tanto das resistências quanto da energia total, a energia necessária para mover a lâmina através do pó, do topo até a base da coluna de pó. Entretanto, enquanto a lâmina atravessa o pó, os valores de torque e força mudam constantemente, então é necessário o cálculo da energia envolvida em todo do percurso. Este é o cálculo do Gradiente de Energia, a energia medida a cada milímetro do percurso da lâmina, expresso em mJ/mm.
Trabalho Realizado = Energia = (Resistência x Distância percorrida)
onde: “Resistência” é a combinação do Torque e da Força
Gradiente de Energia = Energia por mm de percurso da lâmina
Pelo cálculo da área sob a curva de Gradiente de Energia, pode-se determinar a Energia de Fluxo Total, que representa a resistência ao fluxo em um estado dinâmico.
Fig. 3 – O Gradiente de Energia é calculado diretamente a partir das medidas do Torque e da Força.
Complementos
Em adição à metodologia dinâmica, onde a lâmina é usada para medir a energia de fluxo, o FT4 utiliza outros acessórios e modos de operação para caracterizar completamente o pó.
Aeração: A Unidade de Controle de Aeração é um dispositivo que proporciona um fluxo de ar, com de velocidade precisa, na base do compartimento do pó. Uma ampla faixa de velocidades é disponível e o dispositivo se comunica automaticamente com o computador do FT4, via USB.
Fig. 4 – Dispositivo de aeração.
A introdução de ar na base do pó durante o teste dinâmico permite que a “Energia Aerada” seja determinada. Isso quantifica como as propriedades de fluxo dos pós mudam quando o pó está aerado (solto), uma propriedade que é diretamente relacionada à tensão coesiva do pó.
Ar também pode ser introduzido enquanto o pó está sendo consolidado por um pistão vasado. Para uma dada velocidade do ar e uma tensão aplicada de consolidação, a pressão do ar medida na base da coluna do pó quantifica a resistência deste pó à passagem de ar entre as partículas. Quanto mais a resistência do sistema, maior é a pressão medida e menor é a permeabilidade.
Fig. 5 – Testes de aeração e permeabilidade.
Compressão axial: Um pistão vasado pode ser empregado no topo da coluna de pós a fim de consolidar o pó sob uma tensão normal controlada e precisa.
Fig. 6 – Pistão de compressão axial.
Cisalhamento rotacional: Uma célula de cisalhamento e o Módulo de Fricção de Paredes podem ser posicionados no FT4 e usados para medir a tensão de cisalhamento do pó e a fricção entre o pó e a parede de um material em particular (normalmente aço inoxidável). Uma tensão normal controlada é aplicada, então a rotação ocorre e induz o cisalhamento. Quanto maior a resistência, maior é a tensão de cisalhamento.
Fig. 4 – Dispositivos para análises de cisalhamento.
Metodologias
O FT4 Powder Rheometer possui quatro categorias de métodos de análise, definidas de acordo com o que é demonstrado no quadro abaixo:
Escoabilidade básica – análise das propriedades de fluxo dinâmico dos pós em um estado de condicionamento.
- Aditivos de fluxo
- Ponto final de granulação úmida
- Efeito da umidade
- Atrito / Segregação
- Propriedades físicas (tamanho de partícula, forma, textura da superfície, etc.)
- Carga eletrostáticas
Aeração – uma análise direta da força de coesão do pó.
- Baixa tensão, fluxo induzido por gravidade
- Dosagem / Uniformidade de massa
- Formação de aerossóis / DPI (inaladores de pó)
- Comportamento de fluidização
- Potencial de segregação
Consolidação – entendimento dos efeitos da consolidação direta ou da vibração nas propriedades de fluxo dos pós.
- Pressão direta
- Batidas (tapped)
Entendimento dos efeitos do:
- Transporte
- Armazenamento
- Processamento
- Compactação
Célula de cisalhamento – quantifica a resistência do pó ao cisalhamento, para a compreensão de seu comportamento em alimentadores, e projetos de design em alimentadores. Volume de amostra a partir de 1 mL.
- Limite de escoamento irrestrito
- Função de fluxo
- Coesão
- Ângulo de Fricção Interna
Fricção com paredes – mede a ação da fricção entre o pó e a superfícies de equipamentos. Também útil para o design de alimentadores.
- Medida da fricção entre e a superfície de materiais: alimentadores, IBC, punções, matrizes
- Ângulo de fricção com as paredes, para design de alimentadores
Compressibilidade – determinação das mudanças de densidade do pó em função da carga direta de consolidação aplicada.
- Transporte
- Armazenamento: alimentadores e barricas
- Processamento: compactação, laminação, alimentação por rosca, extrusão
Permeabilidade – medida da resistência ao fluxo de ar entre as partículas e através do pó.
- Clivagem de comprimidos / Laminação
- Aerossóis / DPI
- Compressão
- Transferência pneumática
Aplicações
O reômetro de pó FT4 tem aplicações comprovadas em todos os processos industriais de pós, incluindo, Farmacêuticas, Químicas, Alimentos, Cosméticos, Toners, Metais, Cerâmicas, Plásticos, Tintas em Pó, Cimentos e Semicondutores.
Se o seu objetivo é otimizar uma formulação em desenvolvimento, prever a performance de um processo, entender as diferenças entre lotes ou garantir a qualidade de matérias-primas ou produtos, o FT4 irá fornecer informações únicas e valiosas que irão ajudá-lo a resolver seus desafios.
Mais informações: http://www.freemantech.co.uk/
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